• HPLC-ELSD法同時測定桔梗中5種皂苷含量
    中國測試岳 虹, 陳芙蓉, 王夢麗, 謝紅英, 馮亞男, 徐小平
    摘  要:建立高效液相色譜法同時測定桔梗藥材中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、去芹糖桔梗皂苷D、桔梗皂苷D的方法。色譜柱為ODS 250 mm×4.6 mm×5 μm,流動相A為乙腈-0.2%甲酸,流動相B為水,采用梯度洗脫(0~15 min,20%~22%A;15~60 min,22%A;60~65 min,22%~30%A;65~70 min,30%~20%A)。供試品經50%甲醇(ν/ν)超聲提取30 min,過濾蒸干后以50%甲醇(ν/ν)定容至5 mL容量瓶中;漂移管溫度為75 ℃,氮氣流量為2.5 L/min。去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、去芹糖桔梗皂苷D、桔梗皂苷D分別在0.64~6.4 μg、1.22~12.2 μg、1.08~10.8 μg、0.74~7.4 μg,1.7~17 μg范圍內組分濃度與峰面積線性關系良好;藥材中5種成分的平均加標回收率分別為101.1%、99.9%、100.4%、100.7%和101.6%;RSD均<5%。該方法簡便、準確,分離效果好,可用于桔梗藥材的質量控制。
    關鍵詞:桔梗;桔梗皂苷;HPLC-ELSD;梯度洗脫
    文獻標志碼:A       文章編號:1674-5124(2016)01-0049-04
    Simultaneous determination of the content of 5 Platycosides in Platycodon radix
    YUE Hong, CHEN Furong, WANG Mengli, XIE Hongying, FENG Ya’nan, XU Xiaoping
    (West China School of Pharmacy,Sichuan University,Chengdu 610041,China)
    Abstract: Simultaneously determination of the 5 platycosides in Platycodon radix with HPLC-ELSD method. Gradient elution (0-15 min, 20%-22%A; 15-60 min, 22%A; 60-65 min, 22%-30%A; 65-70 min, 30%-20%A) is carried out under the following conditions: ODS 250 silica gel as solid phase (250 mm×4.6 mm×5 μm), acetonitrile - 0.2% methanoic acid as mobile phase A, and water as mobile phase B; the test products are ultrasonically extracted with 50% methanol (ν/ν) for 30 min, filtered and dried by distillation before further dilution with 50% methanol (ν/ν) to a 5 mL volumetric flask; and the drift tube is set at 75 ℃ and the nitrogen flow rate 2.5 L/min. The composition concentration shows a good linear relationship with the peak area when deapioplatycoside E, platycoside E, platycodin D3, deapioplatycodin D and platycodin D are 0.64-6.4 μg, 1.22-12.2 μg, 1.08-10.8 μg, 0.74-7.4 μg and 1.7-17 μg respectively. The average recoveries of the five ingredients are 101.1%, 99.9%, 100.4%, 100.7% and 101.6% respectively. All the RSDs are lower than 5%. The method is simple, accurate and efficient, suitable for the quality control of Platycodon  radix.
    Keywords: Platycodon radix; Platycoside; HPLC-ELSD; gradient elution
     
     
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